水杨酸转化为乙酰水杨酸,即阿司匹林的主要成分,涉及与乙醇酐的酯化反应,常用于实验室的学术目的。
当进行时,该合成过程涉及重结晶过程,其目的是将杂质从产品中分离出来。这种分离是通过选择一种溶剂来实现的,这种溶剂热时溶解固体,冷时不溶解固体。这个过程涉及到不同的步骤:
将1克水杨酸放在削过皮的天平上,放入干燥的梨形烧瓶中。
将烧瓶移到通风柜中,并将烧瓶固定在温水浴上的支架上,以确保试剂的安全。然后加入2毫升的乙醇酸酐,接着加入8滴浓磷酸。插入冷凝器,避免烟雾扩散。在具体合成中,加入活性炭可以吸附溶液中的杂质。
加入磁性搅拌器,在热水浴中加热溶液,直到固体溶解,然后再加热5分钟。
从温水中取出烧瓶,小心地加入5毫升冷水。溶液需要分两步冷却。首先,需要将圆锥形烧瓶冷却到室温,一旦达到室温,可以将其放入冰浴中进一步冷却。如果将溶液直接放入冰浴中,快速冷却和晶体的形成可能会再次将一些杂质困在晶体中,使净化效率降低。
